測(cè)定原理和步驟參照國標(biāo)GB/T5009.37-2003殘留溶劑部分。

儀器：

恒溫水浴 1臺(tái)（恒溫50℃和70℃）

容量瓶25ml 1個(gè)（配溶劑標(biāo)液）

滴管 1支

頂空瓶100ml 4個(gè)（做樣和標(biāo)準(zhǔn)系列）

移液管25ml 1支（吸植物油用）

吸量管1ml 1支（吸環(huán)己烷用）

微量注射器100ul 2支（一支用來配標(biāo)準(zhǔn)系列，一支用來進(jìn)樣）

燒杯250ml 1個(gè)（烘植物油用）

試劑：

正己烷

N.N-二甲基乙酰胺

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：

稱取干燥潔凈的25ml容量瓶重量，加入24.5ml N.N-二甲基乙酰胺后稱重，記下DMA重量，用1ml吸量管加入0.5ml正己烷稱重，記下正己烷的重量，蓋上瓶蓋搖勻。

此標(biāo)樣的濃度為X(mg/ml)=環(huán)己烷重量*1000/（DMA重量*0.35）

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：

將預(yù)先烘好的植物油分別稱25.00g至100ml頂空瓶中，密封。通過塞子注入上述標(biāo)準(zhǔn)溶液0、30、60、90ul，含量分別為：（30*X、60*X、90*Xug）放50℃水浴恒溫30min，取液上氣體100ul進(jìn)氣相分析，扣除空白繪制曲線。

樣品分析：

直接取25.00g樣品，密封，放50℃水浴恒溫30min，取液上氣體100ul進(jìn)氣相分析。色譜結(jié)果為溶劑質(zhì)量ug，報(bào)出結(jié)果為溶劑含量（mg/kg），需進(jìn)行計(jì)算。

溶劑含量（mg/kg）=溶劑質(zhì)量ug*1000/樣品質(zhì)量g*1000